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在進(jìn)行液相色譜分析時(shí)，有時(shí)會(huì)遇到這樣一個(gè)問題：Accucore液相色譜柱系統(tǒng)的流路中存在氣泡。由于氣泡的存在，會(huì)造成色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪聲峰，嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成分析靈敏度下降；氣泡變大進(jìn)入流路或色譜柱時(shí)會(huì)使流動(dòng)相的流速變慢或不穩(wěn)定，使基線起伏。造成Accucore液相色譜柱色譜分析中存在氣泡的主要原因有三條：一、流動(dòng)相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡為了避免這類問題的出現(xiàn)，液相色譜實(shí)際分析過程中必須重視對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行脫氣處理。常用的脫氣方法有以下幾種：1、吹氦脫氣法使用在...

A）BIOBASIC液相色譜柱污染如果色譜柱開始使用時(shí)峰形正常，使用一段時(shí)間后逐漸出現(xiàn)峰拖尾，則色譜柱被污染的可能性很大，這時(shí)需要對(duì)色譜柱加強(qiáng)沖洗，即使用比方法流動(dòng)相更強(qiáng)的溶劑沖洗色譜柱。BIOBASIC液相色譜柱還可以反沖，反沖的沖洗效率比正著沖要更高。建議做好樣品前處理，但如果前處理后依然比較臟，強(qiáng)烈建議配置保護(hù)柱。一旦峰形變差，柱效下降，應(yīng)及時(shí)更換保護(hù)柱芯。B）柱外死體積較大的柱外死體積會(huì)導(dǎo)致峰形擴(kuò)展和峰拖尾，建議仔細(xì)檢查樣品經(jīng)過的所有管路及各連接部位，請(qǐng)使用合適的管線...

Syncronis液相色譜柱采用高純100硅膠，比表面積達(dá)320m2/g，而一般的硅膠基質(zhì)材料比表面積為200m2/g。更高的比表面積使具有不同疏水性的分析物能夠得到更好的保留。Syncronis液相色譜柱鍵合度高，采用兩次封端，以zui大程度地減少可與堿性分析物作用的殘留硅醇基。Syncronis液相色譜柱有三種粒徑：1.7μm用于快速UHPLC分離，3μm兼容HPLC，實(shí)現(xiàn)較快速分析，5μm用于傳統(tǒng)HPLC分析。1.7μm顆粒的固定相比3μm或5μm顆粒的固定相柱效更高，...

Accucore液相色譜柱安裝技巧不多，只要接頭和柱頭匹配，確實(shí)擰緊不漏就可以了，但也要注意不要擰得太緊以至于損傷螺紋。所謂死體積就是*不保留的物質(zhì)出峰時(shí)從進(jìn)樣到流過色譜柱的總體積，一般用極性非常強(qiáng)的尿嘧啶的出峰來測(cè)定。死體積包括柱體積（色譜柱內(nèi)溶劑能占據(jù)的空腔體積）和柱外體積兩部分。你從廠商這里買到色譜柱，柱體積已經(jīng)是固定了，你能盡量避免減少的是柱外體積。進(jìn)樣器內(nèi)死體積、毛細(xì)管長度、毛細(xì)管和色譜柱連接緊湊與否，保護(hù)柱或在線濾器產(chǎn)生的死體積大小，都對(duì)這個(gè)有影響。樣品在柱內(nèi)，除...

每日使用溶劑清洗進(jìn)樣針，所選樣品可溶于甲醇、二氯甲烷或乙腈。將進(jìn)樣針注滿所選溶劑，再推出，反復(fù)操作5至10次，可去除淤積在螺桿或針頭上的固體雜物。卸下推桿，并用蘸有溶劑的無絨布擦拭。zui后用丙酮沖洗，晾干。使用進(jìn)樣針后，用溶劑沖洗3至5次后，即可去除阻塞進(jìn)樣針的任何物質(zhì)。當(dāng)進(jìn)樣針內(nèi)處于干燥狀態(tài)時(shí)，避免操作推桿——針管內(nèi)的液體可作為一種潤滑劑，減少進(jìn)樣針磨損。不得將進(jìn)樣針*浸沒在溶劑中，因?yàn)樵谶M(jìn)樣針的組裝過程中使用了粘合劑，*浸沒會(huì)使粘合劑功效受損。對(duì)于非氣密型進(jìn)樣針，為使針...

Hypercarb是賽默飛*的一種鍵合相，具有硅膠一樣的粒徑和孔徑，但填料是100%的石墨化碳（見下圖1）。石墨化碳的富電子流動(dòng)特性使其對(duì)極性化合物有非常好的保留，其片層狀構(gòu)造又賦予了一定的立體選擇性，對(duì)極性化合物是非常好的分離工具。分析極性化合物時(shí)，zui頭疼的就是保留，從沒有保留就沒有分離這一點(diǎn)出發(fā)，一般首先考慮AcclaimPA2這種碳載量高，又可以耐100%水流動(dòng)相的C18柱。如果保留仍然較低，會(huì)考慮HILIC色譜柱。但HILIC由于樣品溶液極性較高，而流動(dòng)相一般含7...

Thermo正相色譜柱使用和維護(hù)說明1、適用鍵合相正相色譜柱鍵合相包括：Amino、Silica、Cyano等。2、色譜柱柱效測(cè)試與保存正相色譜柱出廠時(shí)均保存在正辛烷-乙醇溶液中（如有不同，以柱效報(bào)告上列明為準(zhǔn)）。3、溫度所有硅膠基質(zhì)色譜柱使用溫度應(yīng)低于60℃。4、樣品將樣品溶解在流動(dòng)相或極性相近的溶劑中。如果使用梯度洗脫，則需要將樣品溶解在初始流動(dòng)相或極性相近的溶劑中。樣品溶液不應(yīng)含有任何顆粒物，使用0.5μm或更小粒徑的濾膜過濾。同時(shí)建議在色譜系統(tǒng)中使用在線過濾器。樣品溶...

一、樣品前處理方法2g雞肉，加入15mL水，渦旋混勻，超聲提取10min，2000xg離心5min，取3mL上清進(jìn)行固相萃取，固相萃取柱為HyperSepHyperCarb色譜柱(200mg/3mL，貨號(hào)60106-301)，固相萃取步驟如下：活化：1mL乙腈，1mL乙醇，負(fù)壓過柱上樣：3mL上清液，1mL/min速率過柱洗脫：500μL20%乙腈-水溶液洗脫，1mL/min洗脫兩次，合并洗脫液，直接進(jìn)行LC-MS/MS分析。二、樣品分析方法1.儀器AccelaHPLC；TS...

對(duì)Syncronis液相色譜柱進(jìn)行維護(hù)時(shí)應(yīng)該遵循的基本規(guī)則1.一次規(guī)則當(dāng)Syncronis液相色譜柱系統(tǒng)出了故障，你可以試探性地改變某些狀態(tài)，一次可以改變一個(gè)參數(shù)。例如，限制色譜峰脫維的問題，可以依次改變流動(dòng)相，換保護(hù)柱，換分析柱等。做一些簡(jiǎn)單的改變步驟，也許就能解決問題。2.二次比較規(guī)則在動(dòng)手檢修Syncronis液相色譜柱之前已經(jīng)明確了故障所在，或者已經(jīng)確定了解決故障的方案。換句話說，動(dòng)手之前已經(jīng)找對(duì)了解決辦法。例如，在進(jìn)樣過程中發(fā)現(xiàn)內(nèi)標(biāo)物的峰值變低了，可以重復(fù)進(jìn)樣看看重...

PRERCE氮吹儀又稱為：氮?dú)鉂饪s裝置、氮?dú)獯祾邇x，氮吹濃縮儀，簡(jiǎn)稱：氮吹儀、吹氮儀，用于液相、氣相及質(zhì)譜分析中的樣品制備，采用認(rèn)可技術(shù)，氮吹儀通常將氮?dú)獯等爰訜針悠返谋砻孢M(jìn)行樣品濃縮，具有省時(shí)、操作方便、容易控制等到特點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘分析、商檢、食品、環(huán)境、制藥、生物制品等行業(yè)。由于PRERCE氮吹儀在操作時(shí)，需浸泡在水浴池中，因此，在使用完之后須做好清潔保養(yǎng)工作，以延長PRERCE氮吹儀的使用壽命。一、選取合適的加熱介質(zhì)加熱介質(zhì)選用蒸餾水和去離子水，這將有效防止在水浴壁...